اجمع عينات المياه
الطرق شائعة الاستخدام لتحديد الأمونيا هي قياس ألوان كاشف Nessler&، وقياس ألوان الفينول هيبوكلوريت ، وطريقة القطب الكهربي وطريقة المعايرة. يجب أن يأخذ اختيار طريقة تحديد الأمونيا في الاعتبار عاملين رئيسيين ، وهما تركيز الأمونيا ووجود مواد متداخلة. تقتصر طريقتا القياس اللوني المباشران على تحديد مياه الشرب النظيفة والمياه الطبيعية ومياه الصرف الصحي عالية النقاء ، لذلك يجب أن يكون لون هذه المياه منخفضًا جدًا. يمكن أن تتداخل العكارة واللون والمغنيسيوم والكالسيوم والمواد الأخرى التي يمكن أن تترسب بواسطة أيونات الهيدروكسيد مع القياس ، ويمكن إزالتها عن طريق التقطير المسبق: إذا كان تركيز الأمونيا مرتفعًا ، فاستخدم أخيرًا طريقة المعايرة: قطب عداد اللون والعكارة طريقة لتحديد الأمونيا لا تأثير. لا تتطلب عينات المياه عمومًا معالجة مسبقة ، وتتمتع بمزايا البساطة ونطاق القياس الواسع ، لكن التحديد يتأثر بالتركيزات العالية من الأيونات الذائبة.
حفظ عينات المياه
استخدم عينات جديدة للحصول على أكثر النتائج موثوقية. يجب تحليل عينات المياه في أسرع وقت ممكن بعد جمعها وتدمير الكلور المتبقي على الفور لمنعه من التفاعل مع الأمونيا (0.5 مل 0.35٪ ثيوسلفات الصوديوم يمكن أن يزيل 0.25 مجم كلور متبقي) إذا تعذر تحليله في الوقت المناسب بعد أخذ العينات ، فيجب إضافة 0.8 مل من حمض الكبريتيك المركز إلى كل لتر من عينة الماء لجعل الأس الهيدروجيني بين 1.5 و 2.0 ، وتخزينه عند 4 درجات مئوية. تتطلب بعض عينات مياه الصرف الصحي تركيزًا أكبر من حامض الكبريتيك للوصول إلى قيمة الرقم الهيدروجيني هذه. قبل التحديد ، معادلة القلويات. هناك أيضًا أدبيات تقترح إضافة 20-40 مجم من HgCL2 لكل لتر من الماء للتخزين.
المعالجة المسبقة لعينات المياه
من أجل الحصول على نتائج دقيقة ، يوصى بتقطير العينة مسبقًا. في عينة الماء التي تم تعديلها إلى الوضع المحايد ، أضف محلول منظم الفوسفات للحفاظ على الأس الهيدروجيني عند 7.4 والحرارة للتقطير. يتم تقطير الأمونيا في الحالة الغازية وامتصاصها في حمض الكبريتيك (0.01 ~ 0.02 مول / لتر) أو حمض البوريك (2٪) في المحلول ، عند استخدام طريقة القياس اللوني لكاشف نيسلر&أو طريقة المعايرة هو الأنسب لاستخدام حمض البوريك كسائل امتصاص. عند استخدام طريقة القطب الكهربي الانتقائي للفينول هيبوكلوريت أو الأمونيا ، يجب استخدام حمض الكبريتيك كسائل امتصاص.
درجة الحموضة في الماء لها تأثير كبير على استعادة الأمونيا. إذا كان الرقم الهيدروجيني مرتفعًا جدًا ، فيمكن تحويل بعض المركبات العضوية التي تحتوي على الأمونيا إلى أمونيا: حيث يكون الأس الهيدروجيني منخفضًا ، واستعادة الأمونيا غير مكتمل. بشكل عام ، يمكن إضافة العينة إلى محلول المخزن المؤقت لتحقيق الرقم الهيدروجيني المطلوب. القيمة ، عينة الماء حمضية أو قلوية ، يمكنك إضافة 1 مول / لتر (1 / 2H2SO4) محلول حمض الكبريتيك لضبط الرقم الهيدروجيني إلى متعادل. ولكن بالنسبة لبعض عينات المياه ، حتى إذا تم ضبطها على المستوى المحايد ، ثم تمت إضافتها بمحلول منظم ، فإن الرقم الهيدروجيني لا يزال أقل بكثير من القيمة المتوقعة. بالنسبة لعينات المياه غير المعروفة ، قم بقياس الأس الهيدروجيني بعد التقطير. إذا لم يكن الأس الهيدروجيني في نطاق 7.2 ~ 7.6 ، فيجب زيادة كمية المخزن المؤقت. بشكل عام ، يجب إضافة 10 مل من محلول منظم الفوسفات لكل 250 مجم من الكالسيوم. توصي الدول الأجنبية أيضًا باستخدام محلول عازل بورات لتخزين عينة الماء إلى درجة حموضة 9.5 للتقطير ، مما قد يقلل من التحلل المائي لمركبات السيانات والنيتروجين العضوي (مثل الجلايسين واليوريا وحمض الجلوتاميك والأسيتاميد ، وما إلى ذلك). في هذا الوقت ، يتحلل اليوريا بحوالي 7٪ فقط ، بينما يتحلل السيانات بحوالي 5٪. تم تقديم أيضًا أنه بعد تعديل عينة الماء إلى متعادل باستخدام هيدروكسيد الصوديوم ، تتم إضافة كمية صغيرة من مسحوق أكسيد الحديد للتقطير.
